還原氧化石墨烯基三聚氰胺海綿的 制備與吸附性能（2）

王子濤,肖長發,趙 健,胡 霄,徐乃庫 (天津工業大學,改性與功能纖維天津市重點實驗室,天津300387)

1 實驗部分 1.1 試  劑 天然石墨(500目),青島南墅宏達石墨制品有限公司;硝酸鈉、濃硫酸、鹽酸、高錳酸鉀、雙氧水、甲苯和體積分數為95%的乙醇均為分析純,購自天津化學試劑有限公司;體積分數為80%的水合肼,分析純,天津贏達希貴化學試劑廠;二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基亞砜(DMSO)和三氯乙烯均為分析純,購自天津光復科技發展有限公司;煤油,天津凱力達化工貿易有限公司;泵油,天津力潤達科貿有限公司;豆油,秦皇島金海食品工業有限公司;橄欖油,鄭州峰泰納米材料有限公司;三聚氰胺海綿,鄭州峰泰納米材料有限公司

2 1.2 氧化石墨的制備 采用Hummers法制備氧化石墨.將2g天然石墨和1g硝酸鈉加入到裝有46mL濃硫酸的反應瓶中,在冰水浴中攪拌至完全混合,再緩慢加入6g高錳酸鉀,控制溫度不超過20℃,攪拌2h,升溫至35℃,繼續氧化30min,再緩慢加入100mL蒸餾水,升溫到90℃,持續攪拌20min后,加入400mL水和2mL雙氧水至溶液呈亮黃色.將反應產物抽濾,并用250mL10%HCl溶液洗滌除去金屬離子,再用蒸餾水反復洗滌,離心,至溶液pH接近中性,最后將產物配成2mg/mL的氧化石墨溶液,置于蒸餾水中透析7d備用.

1.3 還原氧化石墨烯基三聚氰胺海綿的制備 將2mg/mL氧化石墨溶液超聲分散30min,得到氧化石墨烯分散液,然后將三聚氰胺海綿放入氧化石墨烯分散液中浸漬30min后取出,于40℃下真空干燥24h.在80℃下水合肼蒸氣中還原24h,經蒸餾水反復沖洗,于80℃下真空干燥至恒重,得到還原氧化石墨烯基三聚氰胺海綿

1.4 油水混合物的制備 將定量的甲苯加入100mL容量瓶中,加水稀釋至容量瓶刻度處.在室溫條件下,將容量瓶置于恒溫水浴振蕩器中,以100r/min的頻率振蕩10min并加入5mL乙醇提高甲苯在水中的溶解度,使甲苯分散于水中

1.5 形貌和結構表征 用日本日立公司TM-1000型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察三聚氰胺海綿的微觀形貌.用德國Bruker公司 TENSOR-37型傅里葉變換紅外光譜儀測定三聚氰胺海綿表面的ATR-FTIR譜圖.用德國Kruss公司的DSA-100型光學接觸角測量儀測試RGOME表面的接觸角(CA).室溫下,用定量注射器滴出0.5μL液滴(甲 苯、蒸餾水)至RGOME表面,觀察接觸角,記為θ,用Tangentmethod2計算RGOME的接觸角.

1.6 吸油性能測試 將定量的RGOME置于鐵籠(150mL)中,浸入不同的待測油品(甲苯、DMAc、DMSO、三氯乙烯、煤油、泵油、豆油和橄欖油)中,10min后取出,懸掛,靜置一定時間以去除多余的油品,待鐵籠上無油品滴落后稱重,計算RGOME對油品的吸附量Q(g/g):式中,moil+Fe+RGOME為吸附油品后RGOME與鐵籠的質量(g);mRGOME為RGOME初始質量(g);mFe為吸附油品后鐵籠的質量(g).